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專家答疑 | 阿爾塔有約線上系列論壇之國抽專題答疑匯總

由天津市分析測試協會標準物質與檢測技術分會、天津市標準物質與穩定同位素標記技術研究重點實驗室(阿爾塔)、北京國實檢測技術研究院聯合主辦的“阿爾塔有約—2024線上系列論壇《國抽專題-食品安全檢測技術研討會》”已于4月18日成功召開。

直播現場聽眾響應熱烈,阿爾塔科技收集并整合了專家互動環節現場聽眾提出的問題,邀請報告專家作答?,F將問答內容集中呈現。

一、四川省食品檢驗研究院副院長 主任藥師 杜鋼博士答疑匯總

1、在進行帶核食品中食品添加劑的檢測時,是否要考慮果核?帶核粉碎再檢測對嗎?

答:是的,若標準沒有特別制樣說明,一般帶核食品中的食品添加劑要帶核粉碎后測定,以全果計。如果制樣設備不能打碎果核,如杏仁核等。那么就把核取出后,果肉粉碎制樣,但是要稱出總重和核重,最后折算全果中添加劑殘留量作為測定結果。

2、請教老師國外食品添加劑的檢測方法標準在哪里可以查到

答:需要從相應國家食品安全監管部門官網查詢,如在美國,食品安全方面的法規和標準通常由美國食品藥品監督管理局(FDA)和美國農業部(USDA)等機構制定和執行。這些機構會發布官方的檢測方法和標準,用于確保食品添加劑的合規性和安全性。美國的法律體系也會考慮其他權威機構制定的標準,比如美國國家標準協會(ANSI)制定的標準,以及國際標準組織(ISO)等的標準。這些標準和方法可能會被用作補充或參考。

3、請問食品添加劑使用標準用不用添加到認證參數里。

答:不用,通常認證參數只針對檢測方法標準,判定依據不需要認證,直接使用即可。

4、海水蝦蟹檢測二氧化硫,是取可食部分制樣還是整體制樣?目前只有炒貨有區分

答:GB 5009.32-2022固體試樣前處理要求,根據具體產品的不同性質和特點制樣。蝦蟹是屬于什么性質和特點,該用于什么方法建議問制標單位。

5、老師,二氧化硫前處理,第一法直接蒸餾和第三法蒸汽蒸餾差異有多大

答:在GB 5009.32-2022中兩個前處理方法的蒸餾方式,終點判定方法,用于最終的檢測方法均不一樣。不同實驗室,蒸餾不同樣品也會帶來較大的差異。不同實驗室條件不一樣,建議實驗室針對自己的條件進行驗證。

6、固體飲料不允許使用糖精鈉,是按標簽上的稀釋倍數不得使用判定,還是按照固體飲料本身判定。

答:14.0 飲料類,以及14.06固體飲料,按照GB 2760均不能使用糖精鈉。所以在液體飲料或固體飲料標簽配方上就不該有糖精鈉,企業也不應使用該添加劑,所以不存在稀釋倍數折算判定問題。


二、國家食品質量安全檢驗檢測中心 教授級高級工程師 林立答疑匯總

1、山藥中咪鮮胺的測定前處理的過程有簡化的步驟嗎?

答:現在山藥中咪鮮胺檢測沒有更好的方法,只能按照國標進行。

2、大批量測定時,如何降低質譜測定時的基質效應,滿足所有基質曲線太難了

答:一是在檢出限滿足的情況下可以進一步稀釋樣品。二是采用常用的基質曲線,根據平常的經驗判斷樣品的回收率,估算準確含量。

3、老師好,問一下枸杞在國標113里前處理按照果蔬嗎?

答:建議采用果蔬的方式進行前處理。

4、農殘需要酸算代謝物含量總和,有專門的標準或資料參考嗎?

答:農殘需要怎樣報出主要是GB2763和GB2763.1中每一種農藥的殘留量中明確了要報出的原藥和代謝物的種類。

5、逐級稀釋級別是多少?1000可以直接稀釋到10嗎?還是必須要稀釋到100再到10

答:按分析化學的要求建議是不能超過100倍,在此標準中逐級稀釋倍數不會太大。

6、林老師提到有專門的樣品制備標準,是哪個標準?

答:農殘制樣的規定在常用的檢測方法中有提到。而關于備樣和檢樣是抽樣規范中提到的。


三、上海市質量監督檢驗技術研究院 高級研究員 秦宇答疑匯總

1、老師您好,國內 球蟲藥有沒有比較好的質控樣品或者  能力驗證(測量審核)的計劃?

答:FAPAS計劃里面有,可以選擇性參加。

2、老師您好,硝呋索爾代謝物的內標物:3,5-硝基水楊酰肼-15N2,3,5-硝基水楊酰肼-13C6;哪種應用的多些;3,5-硝基水楊酰肼-13C6這個有對應的標準嗎?謝謝老師。

答:建議選擇3,5-硝基水楊酰肼-13C6。目前現行標準SN/T4520中為外標法。

3、GB23200.113可以直接用外標法嗎?不用環氧七氯做內標可以么?

答:不建議。

4、地克珠利母離子可以選用404.9嗎?按照標準的404.1響應值比較低。

答:不建議更改母離子,建議更換溶劑或加入流動相的方向優化方法。

5、為什么必須要用GPC凈化呀?

答:抗球蟲藥化合物受基質干擾大,普通的凈化達不到良好的效果。

6、SN/T 2318-2009文中提到只有地克珠利和妥曲珠利亞砜有兩組離子對,能夠定性分析,但是國抽又要求:檢測地克珠利、妥曲珠利,是不是意味著妥曲珠利沒辦法判定?

答:妥曲珠利可以判定,以妥曲珠利砜計。

7、老師您好,抗球蟲藥  二硝托胺 的響應,是不是偏低些?謝謝老師。

答: 二硝托胺在儀器上響應偏低。


四、天津阿爾塔科技有限公司 質量總監 副高級工程師 徐銀答疑匯總

1、標準物質有哪些特點?

符合預期的檢測要求、均勻性、穩定性、溯源性、特定組分、準確賦值、不確定度、質量證書

2、標準物質一定要在有效期內使用嗎?

為了確保標準物質量值及不確定度的可靠性,標準物質證書上都會給出該物質的儲存條件和相應的有效期,請務必在有效期內使用。對于發售的標準物質,研制單位將對留樣做持續的穩定性檢測,如檢測結果表明樣品在超過有限期后仍然穩定,將會延長有效期;如果檢測結果表明樣品在保質期內已經變質,將會通知客戶停止使用。在標準物質的穩定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續使用該標準物質,需自行承擔責任。

3、標準物質的最小取樣量有什么意義?

標準物質的最小取樣量是在均勻性研究中規定的。使用標準物質時的實際取樣量應不低于標準物質的最小取樣量,當小于標準物質的最小取樣量使用時,證書中聲明的標準物質特性量值和不確定度等參數可能會由于標準物質的不均勻性而不再有效。

4、如何正確保存標準物質?

在標準物質儲存中,部分使用者認為溫度越低越好,所有標準物質都放到冰箱冷藏甚至冷凍,然而事實并非如此。對于普通的有機化合物,理論上溫度越低穩定性越好。但是,對于標準溶液來講,低溫使得化合物的溶解度降低,因而導致常溫下就難溶解的化合物在低溫下長時間放置時析出晶體,有時析出的晶體很難再溶解,從而影響使用和定值。因此,標準物質應嚴格按照證書要求儲存。


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